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福島 弘之
分光研究, 36(1), p.46 - 50, 1987/01
発光分光法においては、微弱信号測定の際、雰囲気ガスの発光によるバックグランドや妨害線が測定精度に大きな影響を与える。一般にスペクトル線と重なった妨害線を正確に差引くことは難しい。また精度向上のためには、信号を可能なかぎり低い雑音レベルで測定する必要がある。本報では、中空陰極管法によるウラン同位体比測定において、雰囲気ガスによる妨害線やバックグランドを差引くため、中空陰極管を改造して交流放電を行ない、それによって両方の極で交互に発生する雰囲気ガスの光信号を位相検波器を用いて消去する方法を試みた。その結果、Uの低濃度域(0.68~3.5%)におけるU/Uのピーク高さのくり返し測定の再現精度は変動係数で0.35~0.25%となり、従来の中空陰極管法に比べ2~4倍向上した。また質量分析値との比較では、相対変差0.5%以内で一致した。本法は同位体比測定にかぎらず、微量元素の定量にも有効と考えられる。
福島 弘之; 伊藤 幹生*; 白数 廣*
分光研究, 35(4), p.309 - 321, 1986/00
ウランの同位体スペクトル線を充分に分離して、測定精度向上を目的として、ファブリ・ペロー干渉計の自動平行調整法を開発し、それをタンデム配列した高分解能分光計を試作した。632.8nmのHe-Neレーザー光を鏡面間隔測長の波長基準として用い、さらにまたその干渉縞をサンプルゲート動作信号として、サンプリング法によるフィードバックを行なう。これにより、鏡面間隔の任意設定を容易にし、2台の干渉計の同期走査を可能にした。2台の干渉計の平行度の誤差範囲はそれぞれ/580と/520で非常に高い安定性が得られた。尖鋭なスペクトル線と高いSN比が得られ、そして再現性の向上が見られている。
小森 卓二; 田村 修三; 郡司 勝文; 田村 公子
質量分析, 18(4), p.1270 - 1274, 1970/00
同位体比の測定精度を上げるためにいくつかの試みが行なわれているが,その中でもダブルインレットーダブルコレクター法は極めて高い測定精度を与えるものとして,広く天然元素の同位体組成の変動ならびに同位体効果などの測定に用いられている。しかしながら,固体試料についてはダブルインレット方式をとることがむずかしく,実際上ほとんど用いられていない。原子力の分野において,ウラン同位体濃縮の研究あるいは照射燃料の燃焼率測定のために,ウラン同位体比の測定精度の向上が強く期待されているところである。
大久保 綾子; 篠原 伸夫; 戸田 暢史; 片岡 修; 松本 哲也
no journal, ,
原子力機構では、文部科学省核セキュリティ補助金事業の一環として、平成23年度から平成25年度に確立させた基本的な核鑑識分析技術を検証する目的で、ITWGが主催する低濃縮ウラン試料の核鑑識分析に関する国際比較試験に参加した。3個の未知試料(低濃縮ウラン)を分析し、それらの関係性, 履歴等を解析して報告する内容で、米国・ブラジル・フランス・韓国・南アフリカ等の15か国の参加があった。本講演では、ITWG国際比較試験の概要および原子力機構の結果を報告する。比較試験では、各参加ラボラトリが実施可能な分析を行い、履歴等の解析に利用する。原子力機構は、ウラン同位体比分析, 不純物分析, ウラン精製時期に関する年代測定を実施した。データレビュー会合において他ラボラトリの結果と比較した結果、原子力機構の核鑑識分析レベルは、世界トップレベルのラボラトリと同等のレベルにあることを確認できた。
富田 涼平; 江坂 文孝; 宮本 ユタカ
no journal, ,
環境試料(IAEAによる原子力施設の査察試料)中に含まれるウラン粒子をマイクロマニピュレーションにより取り出すことで、ウラン以外の粒子から放出される分子イオンの影響を排除した精密なウラン同位体比を二次イオン質量分析(SIMS)によって測定する方法の開発を行ってきた。しかし、試料中に数多くのウラン粒子が存在する場合には、分析時間の制約上、ウラン粒子の一部(1試料当たり1020粒子程度)を無作為に取り出して分析することになるため、必ずしも試料全体のウラン同位体比の分布を反映することにはならないという問題があった。本研究ではマイクロマニピュレーションで分離した50個以上のウラン粒子をSIMSの簡易測定で短時間におおよそのウラン同位体比分布を把握した後、この分布を代表する粒子を選び出して詳細分析した。これにより、少数の粒子分析でも試料全体のウラン同位体比分布を網羅できる分析方法を実現した。
富田 純平; 富田 涼平; 鈴木 大輔; 安田 健一郎; 宮本 ユタカ
no journal, ,
単一U粒子の同位体比をPBの影響を最小限に抑えて正確に測定できる技術を開発することを目的に、使用する酸の量や容器を工夫することで、得られる効果やU同位体比測定に及ぼす影響を定量的に評価した。本実験では、U濃縮度10%のU溶液を多孔質シリカ粒子に含浸させて作った模擬U粒子を分析試料とした。底面円錐型容器を使用して溶液を1箇所に集中させることにより酸の使用量を低減したICP-MS測定試料溶液調製法を考案した。この試料調製法によるPBのU量は0.2pg、U/U比は0.0190であった。この同位体比は検出器の校正に用いるNBL CRM U015(0.0155)に近い値であることから、脱溶媒装置に極微量残存しているU015が検出されたものと考えられる。粒子中のU量が少ないほどU/U比が保証値よりも小さくなっており、PBのUに起因する影響が無視できなくなっていた。一方、U量が23pg以上の粒子では、U/U比が標準偏差(2)の範囲内で保証値と一致し、正確なU同位体比測定が可能であることが明らかとなった。